超薄型溴碳酚醛环氧钢结构防火涂料的研制苏清和

超薄型溴碳酚醛环氧钢结构防火涂料的研制，

0 引 言钢结构防火涂料涂覆在钢结构上, 对钢结构在火灾条件下的稳定性起到了很好的保护作用, 近年来钢结构防火涂料向着超薄型高装饰的方向发展, 开发研究涂层厚度薄、表面装饰性好、耐火时间长、物理机械性能优异、适应严酷室内外应用环境要求、长效阻燃防火性能超群的钢结构防火涂料具有广阔前景[ 1- 3] 。

国内对超薄型钢结构防火涂料的研究集中在阻燃体系的复配改性应用上, 取得了不小的成效, 同时已有人对防火涂料的基体树脂进行改性研究, 合成了一系列阻燃树脂, 为防火涂料新产品的研发提出了新的思路。以对溴苯酚、甲醛、环氧氯丙烷为主要原料通过逐步聚合方法合成了新型阻燃性基体树脂溴碳酚醛环氧树脂, 并将其应用于钢结构防火涂料, 通过对树脂配比用量、各种助剂及溴含量对防火涂料耐火时间的影响分析, 确定了防火涂料的适宜配方, 开发出新型超薄型钢结构防火涂料, 通过在酚醛环氧树脂上引入高效率阻燃元素溴, 使涂料基料具有了长效阻燃的特性, 从而也使防火涂料的其他各项性能有了较大提高1 实验部分1. 1 原料对溴苯酚、聚磷酸铵( APP, 聚合度1000 )、三聚氰胺(MEL)、季戊四醇( DPE): 工业品; 甲醛、环氧氯丙烷、氢氧化钠: 均为分析纯。1. 2 仪器QFD型电动漆膜附着力测定仪: 天津市材料试验机厂; 涂膜火焰喷射燃烧测试仪: 自制; QZM 锥形研磨机: 天津伟达试验机厂; HH - S2s数显恒温水浴锅; DJ1C - 60W 增力电动搅拌器。1. 3 实验过程1. 3. 1 溴碳酚醛环氧树脂的合成原理苯酚的活性位在邻对位, 对位被溴占后, 只剩下2, 6位是活性位, 不会反应交联成网状结构, 所以选用氢氧化钠做催化剂, 可以在这一步不引进氯离子。其反应见式( 1)。所得溴碳酚醛树脂经洗涤蒸馏后, 再向其中引入环氧氯丙烷, 用氢氧化钠做催化剂, 向酚羟基上引入环氧, 这样可以增加树脂的柔性和附着力。其反应见式( 2) [4] 。1. 3. 2?? 溴碳酚醛环氧树脂合成工艺向反应釜中加入定量的对溴苯酚、甲醛和氢氧化钠溶液,并加热搅拌溶解升温到98~ 100 , 保温反应5 h, 停止反应后洗涤并减压蒸馏得红棕色粘稠溴碳酚醛树脂。再向该树脂中加入适量的环氧氯丙烷, 并加热溶解溴碳酚醛树脂, 升温到回流温度, 在2~ 6 h内开始滴加定量的氢氧化钠配成的溶液,再保温反应1 ~ 2 h。最后下层得红色黏稠溴碳酚醛环氧树脂, 停止反应。用热水反复洗涤溴碳酚醛环氧树脂, 直到洗液为中性, 并减压蒸馏出残余水, 最后得到红色透明的溴碳酚醛环氧树脂[ 5- 6] 。1. 3. 3?? 超薄型溴碳酚醛环氧钢结构防火涂料的制备超薄型溴碳酚醛环氧钢结构防火涂料的制备工艺如图1。2 结果与讨论2. 1 溴碳酚醛环氧树脂的红外表征图2为溴碳酚醛环氧树脂的红外谱图。从图2 可看出, 3 423 cm - 1 是酚羟基的伸缩振动峰,3 062 cm - 1是属于甲基和亚甲基C?? H伸缩振动, 环氧基的主要特征峰是912 cm- 1、1 251 cm - 1、758 cm - 1, 这说明有环氧基存在。758 cm- 1、634 cm- 1为有机溴化物C?? Br伸缩振动峰。2. 2 溴碳酚醛环氧树脂合成条件的选择2. 2. 1 甲醛用量对防火涂料耐火时间的影响本实验以甲醛过量合成溴碳酚醛环氧树脂, 因为苯酚的对位被溴占据, 只剩下2, 6活性位, 反应产物不可能形成网状树脂, 只可能得到线性树脂。甲醛用量对超薄型防火涂料耐火时间的影响见表1。从表1可以看出, 当n(甲醛):n(对溴苯酚)为1.2:1时, 涂层燃烧现象较好。同时可以进一步看出, 当n(甲醛):n(对溴苯酚)为1.2:1~ 1.4:1时, 耐火时间较长。因为在这个配比下, 溶液黏度(树脂与环己酮和丙酮体积比为1:1)为20 mPa. s, 适合做涂料基体树脂, 所以本研究选n(甲醛):n(对溴苯酚)为1.25:1。2. 2. 2 溴碳酚醛合成反应时间对防火涂料耐火时间的影响溴碳酚醛合成反应时间对防火涂料耐火时间的影响见图3。因为此反应为逐步聚合反应, 随着时间延长, 树脂相对分子质量在增加, 但因为相对分子质量太大时影响树脂发泡性,从而影响耐火时间。从图3可以看出, 当反应时间为3~ 5 h时, 随相对分子质量增加耐火时间在增加, 但在5~ 6 h时, 耐火时间逐渐减小。当反应时间为5~ 5. 3 h之间时, 耐火时间最长。2. 2. 3 环氧氯丙烷用量对防火涂料的影响溴碳酚醛环氧合成反应中环氧氯丙烷用量对防火涂料性能影响如表2、图4所示。

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